29 янв. 1885 г. имп. Александр III Александрович утвердил доклад Синода о необходимости преобразования Екатеринбургского вик-ства в самостоятельную епархию. Викарный еп. Нафанаил (Леандров) стал 1-м самостоятельным Екатеринбургским архиереем. 8 нояб. 1885 г. Екатеринбургское духовное правление было преобразовано в консисторию. Первоначально консистория включала 3 стола, к 1917 г.- 5 столов. В ведении 1-го стола состояли дела, связанные с назначением и перемещением духовенства, 2-й стол занимался строительством церквей и часовен, 3-й стол — делами духовных судов и бракоразводными, 4-й стол ведал финансами, 5-й стол был сверхштатным. Ко времени создания епархия была разделена на 24 благочиннических округа, к 1917 г. их число увеличилось до 31, из них 3 единоверческих и 2 монастырских округа.
В 1885-1917 гг. в епархии сменились 13 епископов. При еп. Нафанаиле был начат выпуск «Екатеринбургских епархиальных ведомостей». Еп. Поликарп (Розанов) в 1890 г. создал епархиальный свечной завод; ранее приходы Пермской и Екатеринбургской епархий обеспечивал свечами екатеринбургский в честь Тихвинской иконы Божией Матери (Новотихвинский) жен. мон-рь, к-рый на свои средства содержал Екатеринбургское епархиальное жен. уч-ще (учреждено в 1838). В Екатеринбурге открылись 2 церковноприходские школы: при Свято-Духовском и Вознесенском храмах. Благодаря усилиям архиерея верхотурский во имя свт. Николая муж. мон-рь в 1894 г. стал общежительным. Еп. Афанасий (Пархомович) начал систематические беседы со старообрядцами, присутствовал на нек-рых и произносил наставления. Еп. Симеон (Покровский) способствовал устройству в Екатеринбурге Дома трудолюбия. При еп. Христофоре (Смирнове) открылся причетнический класс при архиерейском доме, положивший начало школе псаломщиков. Архиерей ходатайствовал перед Синодом об учреждении в Екатеринбурге ДС, при нем сформировалась противораскольническая миссия.
Екатеринбургские архиереи проявляли интерес к церковной истории. По инициативе и под рук. еп. Иринея (Орды) в 1902 г. был составлен и издан справочник «Приходы и церкви Екатеринбургской епархии». Архиерей обращал особое внимание на постановку преподавания в духовно-учебных заведениях церковного пения, на изучение устава, под его рук. достигли расцвета «Екатеринбургские ЕВ». Известным церковным писателем был Екатеринбургский еп. Никанор (Каменский). Он проводил религиозно-нравственные чтения в кафедральном соборе, издавал и распространял свои нравоучительные сочинения. Для просвещения проживавших в пределах епархии кочевых манси (вогул) архиерей благословил составить вогульскую азбуку и вогульско-рус. словарь. Все Екатеринбургские епископы являлись почетными членами Уральского об-ва любителей естествознания (УОЛЕ). Среди священников, входивших в разные годы в УОЛЕ, а их было ок. 50, оказалось немало выдающихся исследователей. Так, корабельный свящ. Георгий Левитский в 1894-1896 гг. побывал в неск. кругосветных путешествиях, откуда привез большую коллекцию бытовых и культовых вещей, к-рую подарил Екатеринбургскому городскому музею. Выдающимся математиком был свящ. с. Мехонского Шадринского у. Иоанн Первушин, являвшийся членом-корреспондентом С.-Петербургской, Парижской, Неаполитанской академий наук; открытое им простое число вошло в историю математики как «первушинское».
Благодаря усилиям еп. Владимира (Соколовского-Автономова) стал общежительным далматовский в честь Успения Пресв. Богородицы муж. мон-рь, а Каслинская и Нижнетагильская (см. Нижнетагильский в честь иконы Божией Матери «Скорбящая» жен. мон-рь) жен. общины были преобразованы в мон-ри. 12 сент. 1904 г. епархия торжественно отметила 2 юбилея: 300-летие основания верхотурского Николаевского мон-ря и 200-летие пребывания в обители мощей прав. Симеона Верхотурского. В воспоминание об этих событиях в мон-ре был заложен каменный 3-престольный Крестовоздвиженский собор (построен в 1913 г.). 1904 год отмечен 2-дневным пребыванием на Урале прав. Иоанна Кронштадтского. Еп. Митрофан (Афонский) возобновил пастырские собрания, открыл публичные богословские чтения и стал 1-м лектором. Архиерей много сил отдавал борьбе с пьянством, учредил большое количество об-в трезвости. В июле 1914 г. на Урале в сопровождении сестер Марфо-Мариинской общины побывала вел. кнг. прмц. Елисавета Феодоровна.
Количество храмов и монастырей, численность духовенства. Ко времени образования Екатеринбургской епархии в ней имелось 408 приходов (374 правосл. и 34 единоверческих), 428 храмов (9 соборных, 375 приходских, 8 домовых и 36 приписных), 446 часовен. По уездам приходы распределялись следующим образом: в Екатеринбургском у.- 139 приходов, в Верхотурском у.- 65, в Ирбитском у.- 41, в Камышловском у.- 77, в Шадринском у.- 86 приходов. В епархии служили 1125 клириков: 13 протоиереев, 509 священников, 170 диаконов и 433 псаломщика. Действовали 4 мон-ря (2 муж., 2 жен.) и 3 жен. общины; в них жили 150 монашествующих (39 мужчин, 111 женщин) и 737 послушников (12 мужчин, 725 женщин). В 1899 г. в епархии насчитывалось 406 приходов (370 православных и 36 единоверческих), 497 храмов (9 соборных, 390 приходских, 6 ружных, 13 монастырских, 14 домовых, 22 кладбищенских и 43 приписных), 563 часовни и молитвенных дома. В клире епархии состояли 1237 священнослужителей: 23 протоиерея, 547 священников, 196 диаконов и 471 псаломщик. Действовали 7 мон-рей (3 муж., 4 жен.) и 2 жен. общины; в них жили 230 монашествующих (64 мужчины, 166 женщин) и 1078 послушников (166 мужчин, 912 женщин). В 1917 г. общее количество приходов равнялось 504 (465 православных и 39 единоверческих), земельная собственность церквей превышала 32 303 га. В епархии имелось 14 мон-рей (3 муж., 11 жен.) и 2 жен. общины; в них жили 455 монашествующих (133 мужчины, 322 женщины) и 2709 послушников (177 мужчин, 2532 женщины).
Большинство мон-рей, основанных в Екатеринбургской епархии в кон. XIX — нач. XX в., были женскими: каменск-уральский в честь Преображения Господня (1892), Красносельский Введенский (1899), Колчеданский Покровский (1901), Каслинский Казанский (1904), нижнетагильский Скорбященский (1904), верхотурский в честь Покрова Пресв. Богородицы (1907), верхотурский Успенский (1913), Бобровский Алексеевский (1915), Сербишинский Введенский (1916). Все они были общежительными. Единственный учрежденный на территории Екатеринбургской епархии в XIX в. муж. мон-рь — Кыртомский Крестовоздвиженский — также был общежительным (1893).
Духовное образование. Ко времени учреждения в епархии имелось 2 духовных уч-ща: Далматовское (1813) и Екатеринбургское (1833). Выпускниками последнего были буд. писатель Д. Н. Мамин-Сибиряк, буд. изобретатель радио А. С. Попов, и А. В. Карташёв, впосл. обер-прокурор Святейшего Синода. Далматовское ДУ в 1888 г. было перенесено в г. Камышлов. В Екатеринбурге с 1880 г. действовало 6-классное епархиальное жен. уч-ще, размещавшееся в Новотихвинском мон-ре, в 1916 г. для уч-ща было построено 3-этажное здание. В 1897 г. при архиерейском доме открылась школа псаломщиков, в 1901 г. преобразованная во второклассную церковноприходскую школу с 3-годичным обучением и специальными курсами церковного устава и церковного пения. Увеличение количества церковноприходских школ являлось одной из главных задач для каждого епархиального архиерея. Если при открытии епархии имелось 206 школ, то к 1894 г. их число достигло 302. В 1892 г. была организована 1-я в епархии 2-классная церковноприходская школа. В 1908 г. в епархии имелось уже 360 церковных школ: 2 второклассные, 3 двухклассные, 209 одноклассные и 146 школ грамоты, в к-рых обучались 16 558 чел. При мон-рях и общинах епархии имелось 12 церковных школ с 715 учениками.
Во 2-й пол. XIX в. неоднократно поднимался вопрос об открытии в Екатеринбурге ДС, однако Святейший Синод принял определение об открытии семинарии лишь в 1912 г. В 1912/13 г. начал функционировать 1-й класс ДС при Екатеринбургском ДУ, затем каждый год добавлялось по классу. Открытие полной 6-классной Екатеринбургской ДС состоялось в 1916 г. В мае 1917 г. епархиальное собрание депутатов духовенства и мирян приняло решение о преобразовании Екатеринбургского ДУ и первых 4 классов семинарии в общеобразовательную школу, старшие классы семинарии должны были стать специальной богословской школой. Однако в 1917/18 г. духовные школы работали по-прежнему, из-за продовольственного кризиса учебный год был окончен в февр. 1918 г. На следующий год занятия не возобновились, но зимой 1918/19 г. в Екатеринбурге действовал Народно-Богословский ин-т, в к-ром занятия шли по вечерам 3 дня в неделю, число слушателей, принадлежавших к разным социальным слоям, достигало 150-200 чел.
Духовно-просветительные, миссионерские, благотворительные учреждения. В 1886 г. в Екатеринбурге было учреждено братство во имя прав. Симеона Верхотурского. Одним из главных направлений деятельности братства являлась противораскольническая и противосектантская миссия. Братство устраивало беседы со старообрядцами и с сектантами, создавало миссионерские б-ки, противораскольнические комитеты, к-рые состояли из 3-5 священников — членов братства, служивших в приходах, где жило много старообрядцев. Приглашенные братством миссионеры-сотрудники, обычно бывш. старообрядцы, помогали противораскольническим комитетам проводить собеседования со старообрядцами или проводили такие беседы под наблюдением священника. Братство практиковало и материальную помощь нуждающимся старообрядцам, перешедшим в Православие. В отдаленных и бедных приходах братство содержало церковноприходские школы, формировало приходские б-ки. В крупных населенных пунктах братство устраивало чтения на религ. темы. В нач. ХХ в. братство реализовало ряд масштабных строительных проектов. Так, в Екатеринбурге на средства братства были построены церковь-школа, епархиальный дом. На средства братства издавалась газ. «Екатеринбургские ЕВ», в 1902 г. был выпущен справочник «Приходы и церкви Екатеринбургской епархии».
В сент. 1893 г. начала работу епархиальная противораскольническая миссия, в к-рой состояли миссионер-проповедник и 3 окружных миссионера. В кон. 90-х гг. XIX в. был образован миссионерский стан в с. Нижнепетропавловском-Верхнеапостольском Шадринского у. Кроме противостарообрядческой деятельности миссионеры работали с мусульм. населением. Екатеринбургский комитет Православного миссионерского об-ва, открывшийся одновременно с созданием епархии, финансировал содержание школ в отдаленных сев. районах епархии, где проживало мансийское население, а также организацию неск. ежегодных миссионерских поездок в отдаленные мансийские юрты. В нач. ХХ в. комитет предпринял разработку вогульской азбуки, вогульско-рус. словаря и публикацию основных правосл. молитв на мансийском языке. Работа была выполнена при комитете специальной комиссией под рук. еп. Никанора (Каменского), в комиссию входили крещеный вогул Н. Бахтияров, свящ. Петр Мамин и управляющий Уральским горным уч-щем горный инженер П. И. Паутов. В 1894 г. открылся епархиальный отдел Имп. Православного Палестинского об-ва, к-рый, как и отд-ния в др. регионах, проводил чтения и собеседования о Св. земле, сбор средств для организации паломничества. В 1901 г. был создан епархиальный проповеднический комитет, в обязанность к-рого входило рассмотрение проповедей, представляемых благочинными на утверждение епархиальному начальству.
В 1911 г. в Екатеринбурге открылось церковно-археологическое об-во, созданное для изучения истории епархии и Православия на Урале. В 1914 г. был освящен епархиальный дом, включавший музей, помещения для епархиальных и правосл. общественных орг-ций, зрительный зал на 900 мест, б-ку. Если ко времени образования епархии в ней имелась 331 церковная б-ка, то к 1914 г. их число увеличилось до 424. В кон. XIX в. был образован епархиальный комитет по делам об-в трезвости. В 1910 г. для поддержания порядка во время богослужений и крестных ходов было учреждено об-во хоругвеносцев.
В Екатеринбургской епархии, как и в др. регионах, остро стояла проблема обеспечения заштатных клириков, а также вдов и сирот духовенства. В 1903 г. состоялось объединение всех благочиннических касс, из к-рых выплачивались пособия, в общую эмеритальную кассу. В том же году в Екатеринбурге открылась епархиальная богадельня, на к-рую еп. Никанор (Каменский) пожертвовал 2 тыс. р. В епархии действовали епархиальное попечительство о бедных духовного звания, церковноприходские попечительства, содержавшие богадельни, об-во милосердия во имя свт. Николая Чудотворца. Широкое распространение получили попечительства и об-ва вспомоществования, целью к-рых было оказание материальной помощи учащимся и преподавателям духовных учебных заведений (напр., созданные в 1903 попечительство при церкви епархиального жен. уч-ща, об-во взаимного вспомоществования учившим и учащим в церковноприходских школах и школах грамоты в Екатеринбургской епархии). В янв. 1916 г. трудами еп. Серафима (Голубятникова) открылся Екатеринбургский отдел Всероссийского об-ва попечения о рус. беженцах из зап. губерний (в 1916 только в Камышловском у. размещались 1795 беженцев: 1574 православных, 187 католиков и 34 протестанта).